Takk for at du besøker Nature.com.Du bruker en nettleserversjon med begrenset CSS-støtte.For den beste opplevelsen anbefaler vi at du bruker en oppdatert nettleser (eller deaktiverer kompatibilitetsmodus i Internet Explorer).I tillegg, for å sikre kontinuerlig støtte, viser vi nettstedet uten stiler og JavaScript.
Viser en karusell med tre lysbilder samtidig.Bruk Forrige og Neste-knappene for å gå gjennom tre lysbilder om gangen, eller bruk skyveknappene på slutten for å gå gjennom tre lysbilder om gangen.
Direkte laserinterferens (DLIP) kombinert med laserindusert periodisk overflatestruktur (LIPSS) gjør det mulig å lage funksjonelle overflater for ulike materialer.Gjennomstrømningen av prosessen økes vanligvis ved å bruke en høyere gjennomsnittlig lasereffekt.Dette fører imidlertid til akkumulering av varme, noe som påvirker ruheten og formen til det resulterende overflatemønsteret.Derfor er det nødvendig å studere i detalj påvirkningen av substrattemperaturen på morfologien til de fremstilte elementene.I denne studien ble ståloverflaten linjemønstret med ps-DLIP ved 532 nm.For å undersøke effekten av substrattemperaturen på den resulterende topografien, ble en varmeplate brukt for å kontrollere temperaturen.Oppvarming til 250 \(^{\circ }\)С førte til en betydelig reduksjon i dybden av de dannede strukturene fra 2,33 til 1,06 µm.Nedgangen var assosiert med utseendet til forskjellige typer LIPSS avhengig av orienteringen til substratkornene og laserindusert overflateoksidasjon.Denne studien viser den sterke effekten av substrattemperatur, som også forventes når overflatebehandling utføres ved høy gjennomsnittlig lasereffekt for å skape varmeakkumuleringseffekter.
Overflatebehandlingsmetoder basert på ultrakort puls laserbestråling er i forkant av vitenskap og industri på grunn av deres evne til å forbedre overflateegenskapene til de viktigste relevante materialene1.Spesielt er laserindusert tilpasset overflatefunksjonalitet toppmoderne på tvers av et bredt spekter av industrisektorer og bruksscenarier1,2,3.For eksempel, Vercillo et al.Anti-isingsegenskaper har blitt demonstrert på titanlegeringer for romfartsapplikasjoner basert på laserindusert superhydrofobitet.Epperlein et al rapporterte at nanostørrelser produsert av laseroverflatestrukturering kan påvirke biofilmvekst eller hemming på stålprøver5.I tillegg har Guai et al.forbedret også de optiske egenskapene til organiske solceller.6 Dermed tillater laserstrukturering produksjon av høyoppløselige strukturelle elementer ved kontrollert ablasjon av overflatematerialet1.
En passende laserstruktureringsteknikk for å produsere slike periodiske overflatestrukturer er direkte laserinterferensforming (DLIP).DLIP er basert på overflatenær interferens av to eller flere laserstråler for å danne mønstrede overflater med egenskaper i mikrometer- og nanometerområdet.Avhengig av antall og polarisering av laserstrålene, kan DLIP designe og lage et bredt utvalg av topografiske overflatestrukturer.En lovende tilnærming er å kombinere DLIP-strukturer med laserinduserte periodiske overflatestrukturer (LIPSS) for å lage en overflatetopografi med et komplekst strukturelt hierarki8,9,10,11,12.I naturen har disse hierarkiene vist seg å gi enda bedre ytelse enn enkeltskalamodeller13.
LIPSS-funksjonen er gjenstand for en selvforsterkende prosess (positiv tilbakemelding) basert på en økende nær-overflatemodulasjon av strålingsintensitetsfordelingen.Dette skyldes en økning i nanoruhet ettersom antall påførte laserpulser øker 14, 15, 16. Modulering skjer hovedsakelig på grunn av interferensen av den utsendte bølgen med det elektromagnetiske feltet15,17,18,19,20,21 av refrakt og spredte bølgekomponenter eller overflateplasmoner.Dannelsen av LIPSS påvirkes også av timingen av pulsene22,23.Spesielt høyere gjennomsnittlig lasereffekt er uunnværlig for overflatebehandlinger med høy produktivitet.Dette krever vanligvis bruk av høye repetisjonsfrekvenser, dvs. i MHz-området.Følgelig er tidsavstanden mellom laserpulsene kortere, noe som fører til varmeakkumuleringseffekter 23, 24, 25, 26. Denne effekten fører til en generell økning i overflatetemperaturen, som kan påvirke mønstermekanismen betydelig under laserablasjon.
I et tidligere arbeid har Rudenko et al.og Tzibidis et al.En mekanisme for dannelse av konvektive strukturer diskuteres, som bør bli stadig viktigere ettersom varmeakkumuleringen øker19,27.I tillegg har Bauer et al.Korreler den kritiske mengden varmeakkumulering med mikron overflatestrukturer.Til tross for denne termisk induserte strukturdannelsesprosessen, antas det generelt at produktiviteten til prosessen kan forbedres ganske enkelt ved å øke repetisjonshastigheten28.Selv om dette i sin tur ikke kan oppnås uten en betydelig økning i varmelagring.Derfor kan det hende at prosessstrategier som gir en flernivåtopologi ikke kan overføres til høyere repetisjonshastigheter uten å endre prosesskinetikken og strukturdannelsen9,12.I denne forbindelse er det svært viktig å undersøke hvordan substrattemperaturen påvirker DLIP-dannelsesprosessen, spesielt når man lager lagdelte overflatemønstre på grunn av samtidig dannelse av LIPSS.
Målet med denne studien var å evaluere effekten av substrattemperatur på den resulterende overflatetopografien under DLIP-behandling av rustfritt stål ved bruk av ps-pulser.Under laserbehandling ble temperaturen på prøvesubstratet brakt opp til 250 \(^\circ\)C ved hjelp av en varmeplate.De resulterende overflatestrukturene ble karakterisert ved bruk av konfokalmikroskopi, skanningselektronmikroskopi og energidispergerende røntgenspektroskopi.
I den første serien med eksperimenter ble stålsubstratet behandlet ved bruk av en to-stråle DLIP-konfigurasjon med en romlig periode på 4,5 µm og en substrattemperatur på \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, heretter referert til som "uoppvarmet" overflate.I dette tilfellet er pulsoverlappingen \(o_{\mathrm {p}}\) avstanden mellom to pulser som funksjon av punktstørrelsen.Den varierer fra 99,0 % (100 pulser per posisjon) til 99,67 % (300 pulser per posisjon).I alle tilfeller ble det brukt en toppenergitetthet \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (for en Gaussisk ekvivalent uten interferens) og en repetisjonsfrekvens f = 200 kHz.Polarisasjonsretningen til laserstrålen er parallell med bevegelsen til posisjoneringsbordet (fig. 1a)), som er parallell med retningen til den lineære geometrien skapt av tostråleinterferensmønsteret.Representative bilder av de oppnådde strukturene ved bruk av et skanningselektronmikroskop (SEM) er vist i fig.1a–c.For å støtte analysen av SEM-bilder når det gjelder topografi, ble Fourier-transformasjoner (FFTs, vist i mørke innfelt) utført på strukturene som ble evaluert.I alle tilfeller var den resulterende DLIP-geometrien synlig med en romlig periode på 4,5 µm.
For tilfellet \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % i det mørkere området på fig.1a, tilsvarende posisjonen til interferensmaksimum, kan man observere spor som inneholder mindre parallelle strukturer.De veksler med lysere bånd dekket av en nanopartikkellignende topografi.Fordi den parallelle strukturen mellom sporene ser ut til å være vinkelrett på polarisasjonen til laserstrålen og har en periode på \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, litt mindre enn bølgelengden til laseren \(\lambda\) (532 nm) kan kalles LIPSS med lav romlig frekvens (LSFL-I)15,18.LSFL-I produserer et såkalt s-type signal i FFT, "s" spredning15,20.Derfor er signalet vinkelrett på det sterke sentrale vertikale elementet, som igjen genereres av DLIP-strukturen (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Signalet generert av den lineære strukturen til DLIP-mønsteret i FFT-bildet blir referert til som "DLIP-type".
SEM-bilder av overflatestrukturer laget ved hjelp av DLIP.Toppenergitettheten er \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (for en Gaussisk ekvivalent uten støy) og en repetisjonshastighet f = 200 kHz.Bildene viser prøvetemperatur, polarisering og overlegg.Bevegelsen av lokaliseringsfasen er markert med en svart pil i (a).Den svarte innsettingen viser den tilsvarende FFT oppnådd fra 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-bildet (vist til bølgevektoren blir \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Prosessparametrene er angitt i hver figur.
Ser du lenger inn i figur 1, kan du se at når \(o_{\mathrm {p}}\) overlappingen øker, blir sigmoidsignalet mer konsentrert mot x-aksen til FFT.Resten av LSFL-I har en tendens til å være mer parallell.I tillegg ble den relative intensiteten til s-type-signalet redusert og intensiteten til DLIP-type-signalet økte.Dette skyldes stadig mer uttalte skyttergraver med mer overlapping.Dessuten må x-aksesignalet mellom type s og sentrum komme fra en struktur med samme orientering som LSFL-I, men med en lengre periode (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\ca. \ ) 1,4 ± 0,2 µm) som vist i figur 1c).Derfor antas det at dannelsen deres er et mønster av groper i midten av grøften.Den nye funksjonen vises også i høyfrekvensområdet (stort bølgetall) til ordinaten.Signalet kommer fra parallelle krusninger i skråningene av grøften, mest sannsynlig på grunn av interferens av innfallende og foroverreflektert lys i skråningene9,14.I det følgende er disse krusningene betegnet med LSFL \ (_ \ mathrm {kant} \), og deres signaler – av typen -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
I neste forsøk ble temperaturen på prøven brakt opp til 250 °C under den såkalte "oppvarmede" overflaten.Strukturering ble utført etter samme prosesseringsstrategi som forsøkene nevnt i forrige avsnitt (fig. 1a–1c).SEM-bildene viser den resulterende topografien som vist i fig. 1d–f.Oppvarming av prøven til 250 C fører til en økning i utseendet til LSFL, hvis retning er parallell med laserpolarisasjonen.Disse strukturene kan karakteriseres som LSFL-II og har en romlig periode \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) på 247 ± 35 nm.LSFL-II-signalet vises ikke i FFT på grunn av høy modusfrekvens.Etter hvert som \(o_{\mathrm {p}}\) økte fra 99,0 til 99,67\(\%\) (fig. 1d–e), økte bredden på det lyse båndområdet, noe som førte til at det dukket opp et DLIP-signal for mer enn høye frekvenser.bølgetall (lavere frekvenser) og dermed skifte mot midten av FFT.Rekkene med groper i fig. Id kan være forløperne til de såkalte sporene dannet vinkelrett på LSFL-I22,27.I tillegg ser LSFL-II ut til å ha blitt kortere og uregelmessig formet.Merk også at den gjennomsnittlige størrelsen på lyse bånd med nanokornmorfologi er mindre i dette tilfellet.I tillegg viste størrelsesfordelingen til disse nanopartikler seg å være mindre spredt (eller førte til mindre partikkelagglomerering) enn uten oppvarming.Kvalitativt kan dette vurderes ved å sammenligne henholdsvis figur 1a, d eller b, e.
Etter hvert som overlappingen \(o_{\mathrm {p}}\) økte ytterligere til 99,67 % (fig. 1f), oppsto det gradvis en distinkt topografi på grunn av stadig tydeligere furer.Imidlertid virker disse sporene mindre ordnede og mindre dype enn i fig. 1c.Lav kontrast mellom lyse og mørke områder av bildet vises i kvalitet.Disse resultatene støttes ytterligere av det svakere og mer spredte signalet til FFT-ordinaten i fig. 1f sammenlignet med FFT på c.Mindre striae var også tydelige ved oppvarming ved sammenligning av figur 1b og e, som senere ble bekreftet ved konfokal mikroskopi.
I tillegg til det forrige eksperimentet ble polarisasjonen til laserstrålen rotert med 90 \(^{\circ}\), noe som førte til at polarisasjonsretningen beveget seg vinkelrett på posisjoneringsplattformen.På fig.2a-c viser de tidlige stadiene av strukturdannelse, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % i uoppvarmet (a), oppvarmet (b) og oppvarmet 90\(^{\ circ }\ ) – Tilfelle med roterende polarisering (c).For å visualisere nanotopografien til strukturene, er områdene merket med fargede firkanter vist i fig.2d, i forstørret skala.
SEM-bilder av overflatestrukturer laget ved hjelp av DLIP.Prosessparametrene er de samme som i fig.1.Bildet viser prøvetemperaturen \(T_s\), polarisering og pulsoverlapping \(o_\mathrm {p}\).Den svarte innsettingen viser igjen den tilsvarende Fourier-transformasjonen.Bildene i (d)-(i) er forstørrelser av de markerte områdene i (a)-(c).
I dette tilfellet kan det sees at strukturene i de mørkere områdene i fig. 2b,c er polarisasjonsfølsomme og er derfor merket LSFL-II14, 20, 29, 30. Spesielt er orienteringen til LSFL-I også rotert ( Fig. 2g, i), som kan sees fra orienteringen av s-type signalet i den tilsvarende FFT.Båndbredden til LSFL-I-perioden ser ut til å være større sammenlignet med periode b, og dens rekkevidde er forskjøvet mot mindre perioder i fig. 2c, som indikert av det mer utbredte s-type-signalet.Dermed kan følgende LSFL romlige periode observeres på prøven ved forskjellige oppvarmingstemperaturer: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm ved 21 ^{ \circ }\ )C (fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm og \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm ved 250°C (fig. 2b) for s-polarisering.Tvert imot, den romlige perioden for p-polarisering og 250 \(^{\circ }\)C er lik \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm og \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (fig. 2c).
Spesielt viser resultatene at bare ved å øke prøvetemperaturen, kan overflatemorfologien bytte mellom to ytterpunkter, inkludert (i) en overflate som bare inneholder LSFL-I-elementer og (ii) et område dekket med LSFL-II.Fordi dannelsen av denne spesielle typen LIPSS på metalloverflater er assosiert med overflateoksidlag, ble energidispersiv røntgenanalyse (EDX) utført.Tabell 1 oppsummerer de oppnådde resultatene.Hver bestemmelse utføres ved å beregne gjennomsnittet av minst fire spektre på forskjellige steder på overflaten av den behandlede prøven.Målingene utføres ved forskjellige prøvetemperaturer \(T_\mathrm{s}\) og forskjellige posisjoner av prøveoverflaten som inneholder ustrukturerte eller strukturerte områder.Målingene inneholder også informasjon om de dypere uoksiderte lagene som ligger rett under det behandlede smeltede området, men innenfor elektronpenetrasjonsdybden til EDX-analysen.Det skal imidlertid bemerkes at EDX er begrenset i sin evne til å kvantifisere oksygeninnholdet, så disse verdiene her kan bare gi en kvalitativ vurdering.
De ubehandlede delene av prøvene viste ikke signifikante mengder oksygen ved alle driftstemperaturer.Etter laserbehandling økte oksygennivået i alle tilfeller31.Forskjellen i grunnstoffsammensetning mellom de to ubehandlede prøvene var som forventet for de kommersielle stålprøvene, og det ble funnet betydelig høyere karbonverdier sammenlignet med produsentens datablad for AISI 304 stål på grunn av hydrokarbonforurensning32.
Før man diskuterer mulige årsaker til reduksjonen i sporablasjonsdybde og overgangen fra LSFL-I til LSFL-II, brukes kraftspektraltetthet (PSD) og høydeprofiler.
(i) Den kvasi-to-dimensjonale normaliserte effektspektrale tettheten (Q2D-PSD) til overflaten er vist som SEM-bilder i figur 1 og 2. 1 og 2. Siden PSD er normalisert, bør en reduksjon i sumsignalet være forstått som en økning i den konstante delen (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), ikke vist), dvs. glatthet.(ii) Tilsvarende gjennomsnittlig overflatehøydeprofil.Prøvetemperatur \(T_s\), overlapping \(o_{\mathrm {p}}\), og laserpolarisering E i forhold til orienteringen \(\vec {v}\) av posisjoneringsplattformens bevegelse er vist i alle plott.
For å kvantifisere inntrykket av SEM-bilder, ble et gjennomsnittlig normalisert effektspektrum generert fra minst tre SEM-bilder for hvert parametersett ved å snitte alle endimensjonale (1D) kraftspektrale tettheter (PSDs) i x- eller y-retningen.Den tilsvarende grafen er vist i fig. 3i som viser frekvensforskyvningen til signalet og dets relative bidrag til spekteret.
På fig.3ia, c, e, DLIP-toppen vokser nær \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) eller de tilsvarende høyere harmoniske når overlappingen øker \(o_{\mathrm {p))\).En økning i fundamental amplitude var assosiert med en sterkere utvikling av LRIB-strukturen.Amplituden til høyere harmoniske øker med brattheten i skråningen.For rektangulære funksjoner som begrensende tilfeller krever tilnærmingen det største antallet frekvenser.Derfor kan toppen rundt 1,4 µm\(^{-1}\) i PSD og de tilsvarende harmoniske brukes som kvalitetsparametere for formen på sporet.
Tvert imot, som vist i fig. 3(i)b,d,f, viser PSD for den oppvarmede prøven svakere og bredere topper med mindre signal i de respektive harmoniske.I tillegg, i fig.3(i)f viser at det andre harmoniske signalet til og med overskrider grunnsignalet.Dette gjenspeiler den mer uregelmessige og mindre uttalte DLIP-strukturen til den oppvarmede prøven (sammenlignet med \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).En annen funksjon er at når overlappingen \(o_{\mathrm {p}}\) øker, skifter det resulterende LSFL-I-signalet mot et mindre bølgetall (lengre periode).Dette kan forklares med den økte brattheten til kantene til DLIP-modusen og den tilhørende lokale økningen i innfallsvinkelen14,33.Etter denne trenden kan utvidelsen av LSFL-I-signalet også forklares.I tillegg til de bratte bakkene er det også flate områder på bunnen og over toppene av DLIP-strukturen, noe som gir mulighet for et bredere spekter av LSFL-I perioder.For svært absorberende materialer estimeres LSFL-I-perioden vanligvis som:
hvor \(\theta\) er innfallsvinkelen, og de nedskrevne s og p refererer til forskjellige polarisasjoner33.
Det skal bemerkes at innfallsplanet for et DLIP-oppsett vanligvis er vinkelrett på bevegelsen til posisjoneringsplattformen, som vist i figur 4 (se avsnittet Materialer og metoder).Derfor er s-polarisering som regel parallell med scenens bevegelse, og p-polarisering er vinkelrett på den.I følge ligningen.(1), for s-polarisering forventes en spredning og en forskyvning av LSFL-I-signalet mot mindre bølgetall.Dette skyldes økningen i \(\theta\) og vinkelområdet \(\theta \pm \delta \theta\) når grøftdybden øker.Dette kan sees ved å sammenligne LSFL-I-toppene i fig. 3ia,c,e.
I henhold til resultatene vist i fig.1c, LSFL\(_\mathrm {kant}\) er også synlig i den tilsvarende PSD i fig.3ie.På fig.3ig,h viser PSD for p-polarisering.Forskjellen i DLIP-topper er mer uttalt mellom oppvarmede og uoppvarmede prøver.I dette tilfellet overlapper signalet fra LSFL-I med de høyere harmoniske av DLIP-toppen, og legger til signalet nær laserbølgelengden.
For å diskutere resultatene mer detaljert, i fig. 3ii viser den strukturelle dybden og overlappingen mellom pulser av den lineære DLIP-høydefordelingen ved forskjellige temperaturer.Den vertikale høydeprofilen til overflaten ble oppnådd ved å snitte ti individuelle vertikale høydeprofiler rundt midten av DLIP-strukturen.For hver påført temperatur øker dybden av strukturen med økende pulsoverlapping.Profilen til den oppvarmede prøven viser spor med gjennomsnittlige topp-til-topp (pvp) verdier på 0,87 µm for s-polarisering og 1,06 µm for p-polarisering.I kontrast viser s-polarisering og p-polarisering av den uoppvarmede prøven pvp på henholdsvis 1,75 µm og 2,33 µm.Den tilsvarende pvp er avbildet i høydeprofilen i fig.3ii.Hvert PvP-gjennomsnitt beregnes ved å sette i snitt åtte enkeltstående PvP-er.
I tillegg, i fig.3iig,h viser p-polarisasjonshøydefordelingen vinkelrett på posisjoneringssystemet og sporbevegelsen.Retningen til p-polarisasjonen har en positiv effekt på dybden av sporet siden den resulterer i en litt høyere pvp ved 2,33 µm sammenlignet med s-polarisasjonen ved 1,75 µm pvp.Dette tilsvarer i sin tur sporene og bevegelsen til posisjoneringsplattformsystemet.Denne effekten kan være forårsaket av en mindre struktur ved s-polarisering sammenlignet med tilfellet med p-polarisering (se fig. 2f,h), som vil bli diskutert videre i neste avsnitt.
Hensikten med diskusjonen er å forklare reduksjonen i spordybden på grunn av endringen i hoved LIPS-klassen (LSFL-I til LSFL-II) når det gjelder oppvarmede prøver.Så svar på følgende spørsmål:
For å svare på det første spørsmålet, er det nødvendig å vurdere mekanismene som er ansvarlige for reduksjonen i ablasjon.For en enkelt puls ved normal forekomst kan ablasjonsdybden beskrives som:
hvor \(\delta _{\mathrm {E}}\) er energiinntrengningsdybden, \(\Phi\) og \(\Phi _{\mathrm {th}}\) er absorpsjonsfluensen og ablasjonsfluensen henholdsvis terskel34 .
Matematisk har dybden av energipenetrasjon en multiplikativ effekt på dybden av ablasjon, mens endringen i energi har en logaritmisk effekt.Så fluensendringer påvirker ikke \(\Delta z\) så lenge som \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Imidlertid fører sterk oksidasjon (for eksempel på grunn av dannelsen av kromoksid) til sterkere Cr-O35-bindinger sammenlignet med Cr-Cr-bindinger, og øker derved ablasjonsterskelen.Følgelig er \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ikke lenger tilfredsstilt, noe som fører til en rask nedgang i ablasjonsdybden med synkende energiflukstetthet.I tillegg er det kjent en korrelasjon mellom oksidasjonstilstanden og perioden til LSFL-II, noe som kan forklares med endringer i selve nanostrukturen og de optiske egenskapene til overflaten forårsaket av overflateoksidasjon30,35.Derfor er den nøyaktige overflatefordelingen av absorpsjonsfluensen \(\Phi\) på grunn av den komplekse dynamikken i samspillet mellom strukturperioden og tykkelsen på oksidlaget.Avhengig av perioden påvirker nanostrukturen sterkt fordelingen av den absorberte energifluksen på grunn av en kraftig økning i feltet, eksitasjon av overflateplasmoner, ekstraordinær lysoverføring eller spredning17,19,20,21.Derfor er \(\Phi\) sterkt inhomogen nær overflaten, og \(\delta _ {E}\) er sannsynligvis ikke lenger mulig med én absorpsjonskoeffisient \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) for hele overflatenære volumet.Siden tykkelsen på oksidfilmen i stor grad avhenger av størkningstiden [26], avhenger nomenklatureffekten av prøvetemperaturen.De optiske mikrografiene vist i figur S1 i tilleggsmaterialet indikerer endringer i de optiske egenskapene.
Disse effektene forklarer delvis den grunnere grøftdybden i tilfellet med små overflatestrukturer i figur 1d,e og 2b,c og 3(ii)b,d,f.
LSFL-II er kjent for å dannes på halvledere, dielektriske stoffer og materialer utsatt for oksidasjon14,29,30,36,37.I sistnevnte tilfelle er tykkelsen på overflateoksidlaget spesielt viktig30.EDX-analysen som ble utført avdekket dannelsen av overflateoksider på den strukturerte overflaten.For uoppvarmede prøver ser det ut til at oksygen i omgivelsene bidrar til delvis dannelse av gassformige partikler og delvis dannelse av overflateoksider.Begge fenomenene gir et betydelig bidrag til denne prosessen.Tvert imot, for oppvarmede prøver, metalloksider av forskjellige oksidasjonstilstander (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) er klare 38 for.I tillegg til det nødvendige oksidlaget, er tilstedeværelsen av subbølgelengderuhet, hovedsakelig høy romlig frekvens LIPSS (HSFL), nødvendig for å danne de nødvendige subbølgelengde (d-type) intensitetsmodi14,30.Den endelige LSFL-II-intensitetsmodusen er en funksjon av HSFL-amplituden og oksidtykkelsen.Årsaken til denne modusen er fjernfeltinterferensen av lys spredt av HSFL og lys som brytes inn i materialet og forplanter seg inne i det dielektriske overflatematerialet20,29,30.SEM-bilder av kanten av overflatemønsteret i figur S2 i seksjonen Supplerende materialer er en indikasjon på allerede eksisterende HSFL.Denne ytre regionen er svakt påvirket av periferien av intensitetsfordelingen, som tillater dannelsen av HSFL.På grunn av symmetrien til intensitetsfordelingen finner denne effekten også sted langs skanningsretningen.
Prøveoppvarming påvirker LSFL-II-dannelsesprosessen på flere måter.På den ene siden har en økning i prøvetemperaturen \(T_\mathrm{s}\) en mye større effekt på størknings- og avkjølingshastigheten enn tykkelsen på det smeltede laget26.Væskegrensesnittet til en oppvarmet prøve blir således utsatt for oksygen i omgivelsene i lengre tid.I tillegg tillater forsinket størkning utvikling av komplekse konveksjonsprosesser som øker blandingen av oksygen og oksider med flytende stål26.Dette kan demonstreres ved å sammenligne tykkelsen på oksidlaget som bare dannes ved diffusjon (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\ ganger ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Den tilsvarende koagulasjonstiden er \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, og diffusjonskoeffisienten \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Det ble observert eller nødvendig betydelig høyere tykkelse i LSFL-II-formasjonen30.På den annen side påvirker oppvarming også dannelsen av HSFL og dermed spredningsobjektene som kreves for å gå over til LSFL-II d-type intensitetsmodus.Eksponeringen av nanovoider fanget under overflaten antyder deres involvering i dannelsen av HSFL39.Disse defektene kan representere den elektromagnetiske opprinnelsen til HSFL på grunn av de nødvendige høyfrekvente periodiske intensitetsmønstrene14,17,19,29.I tillegg er disse genererte intensitetsmodusene mer ensartede med et stort antall nanovoider19.Dermed kan årsaken til den økte forekomsten av HSFL forklares med endringen i dynamikken til krystalldefekter når \(T_\mathrm{s}\) øker.
Det har nylig blitt vist at kjølehastigheten til silisium er en nøkkelparameter for indre interstitiell overmetning og dermed for akkumulering av punktdefekter med dannelse av dislokasjoner40,41.Molekyldynamikksimuleringer av rene metaller har vist at ledige stillinger overmettes under rask omkrystallisering, og derfor fortsetter akkumuleringen av ledige stillinger i metaller på lignende måte42,43,44.I tillegg har nyere eksperimentelle studier av sølv fokusert på mekanismen for dannelse av hulrom og klynger på grunn av akkumulering av punktdefekter45.Derfor kan en økning i temperaturen til prøven \(T_\mathrm {s}\) og følgelig en reduksjon i kjølehastigheten påvirke dannelsen av hulrom, som er kjernene til HSFL.
Hvis ledige plasser er de nødvendige forløperne til hulrom og dermed HSFL, bør prøvetemperaturen \(T_s\) ha to effekter.På den ene siden påvirker \(T_s\) rekrystalliseringshastigheten og følgelig konsentrasjonen av punktdefekter (vakanskonsentrasjon) i den dyrkede krystallen.På den annen side påvirker det også kjølehastigheten etter størkning, og påvirker derved diffusjonen av punktdefekter i krystallen 40,41.I tillegg avhenger størkningshastigheten av den krystallografiske orienteringen og er dermed svært anisotropisk, i likhet med diffusjonen av punktdefekter42,43.I henhold til denne forutsetningen, på grunn av den anisotropiske responsen til materialet, blir samspillet mellom lys og materie anisotropisk, noe som igjen forsterker denne deterministiske periodiske frigjøringen av energi.For polykrystallinske materialer kan denne oppførselen begrenses av størrelsen på et enkelt korn.Faktisk har LIPSS-dannelse blitt demonstrert avhengig av kornorientering46,47.Derfor kan det hende at effekten av prøvetemperaturen \(T_s\) på krystalliseringshastigheten ikke er like sterk som effekten av kornorientering.Dermed gir den forskjellige krystallografiske orienteringen til forskjellige korn en potensiell forklaring på økningen i hulrom og aggregering av henholdsvis HSFL eller LSFL-II.
For å klargjøre de første indikasjonene på denne hypotesen, ble råprøvene etset for å avsløre korndannelse nær overflaten.Sammenligning av korn i fig.S3 er vist i tilleggsmaterialet.I tillegg dukket LSFL-I og LSFL-II opp i grupper på oppvarmede prøver.Størrelsen og geometrien til disse klyngene tilsvarer kornstørrelsen.
Dessuten forekommer HSFL bare i et smalt område ved lave flukstettheter på grunn av dens konvektive opprinnelse19,29,48.Derfor, i eksperimenter, forekommer dette sannsynligvis bare i periferien av bjelkeprofilen.Derfor ble HSFL dannet på ikke-oksiderte eller svakt oksiderte overflater, noe som ble tydelig når man sammenlignet oksidfraksjonene av behandlede og ubehandlede prøver (se tabell reftab: eksempel).Dette bekrefter antakelsen om at oksidlaget hovedsakelig induseres av laseren.
Gitt at LIPSS-dannelse typisk er avhengig av antall pulser på grunn av inter-puls-tilbakemelding, kan HSFL-er erstattes av større strukturer ettersom pulsoverlappingen øker19.En mindre regelmessig HSFL resulterer i et mindre regelmessig intensitetsmønster (d-modus) som kreves for dannelsen av LSFL-II.Derfor, når overlappingen av \(o_\mathrm {p}\) øker (se fig. 1 fra de), avtar regulariteten til LSFL-II.
Denne studien undersøkte effekten av substrattemperatur på overflatemorfologien til laserstrukturert DLIP-behandlet rustfritt stål.Det er funnet at oppvarming av substratet fra 21 til 250°C fører til en reduksjon i ablasjonsdybden fra 1,75 til 0,87 µm i s-polarisasjonen og fra 2,33 til 1,06 µm i p-polarisasjonen.Denne nedgangen skyldes endringen i LIPSS-type fra LSFL-I til LSFL-II, som er assosiert med et laserindusert overflateoksidlag ved en høyere prøvetemperatur.I tillegg kan LSFL-II øke terskelfluksen på grunn av økt oksidasjon.Det antas at i dette teknologiske systemet med høy pulsoverlapping, gjennomsnittlig energitetthet og gjennomsnittlig repetisjonshastighet, bestemmes forekomsten av LSFL-II også av endringen i dislokasjonsdynamikk forårsaket av prøveoppvarming.Aggregeringen av LSFL-II antas å skyldes kornorienteringsavhengig nanovoiddannelse, noe som fører til HSFL som en forløper til LSFL-II.I tillegg studeres påvirkningen av polarisasjonsretningen på strukturperioden og båndbredden til strukturperioden.Det viser seg at p-polarisering er mer effektiv for DLIP-prosessen når det gjelder ablasjonsdybde.Totalt sett avdekker denne studien et sett med prosessparametere for å kontrollere og optimalisere dybden av DLIP-ablasjon for å lage tilpassede overflatemønstre.Til slutt er overgangen fra LSFL-I til LSFL-II helt varmedrevet og en liten økning i repetisjonshastigheten forventes med konstant pulsoverlapping på grunn av økt varmeoppbygging24.Alle disse aspektene er relevante for den kommende utfordringen med å utvide DLIP-prosessen, for eksempel gjennom bruk av polygonale skanningssystemer49.For å minimere varmeoppbygging, kan følgende strategi følges: Hold skanningshastigheten til den polygonale skanneren så høy som mulig, dra nytte av den større laserpunktstørrelsen, ortogonalt i forhold til skanningsretningen, og bruk optimal ablasjon.fluence 28. I tillegg tillater disse ideene å lage kompleks hierarkisk topografi for avansert overflatefunksjonalisering ved bruk av DLIP.
I denne studien ble det brukt elektropolerte rustfrie stålplater (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) 0,8 mm tykke.For å fjerne eventuelle forurensninger fra overflaten ble prøvene nøye vasket med etanol før laserbehandling (absolutt konsentrasjon av etanol \(\ge\) 99,9%).
DLIP-innstillingen er vist i figur 4. Prøver ble konstruert ved bruk av et DLIP-system utstyrt med en 12 ps ultrakort pulset laserkilde med en bølgelengde på 532 nm og en maksimal repetisjonshastighet på 50 MHz.Den romlige fordelingen av stråleenergien er gaussisk.Spesialdesignet optikk gir en interferometrisk konfigurasjon med to stråler for å lage lineære strukturer på prøven.En linse med en brennvidde på 100 mm legger to ekstra laserstråler på overflaten i en fast vinkel på 6,8\(^\sirkel\), som gir en romlig periode på ca. 4,5 µm.Mer informasjon om forsøksoppsettet kan finnes andre steder50.
Før laserbehandling legges prøven på en varmeplate ved en viss temperatur.Temperaturen på varmeplaten ble satt til 21 og 250°C.I alle forsøk ble det brukt en tverrgående stråle med trykkluft i kombinasjon med en avtrekksanordning for å hindre støvavsetning på optikken.Et x,y trinnsystem er satt opp for å posisjonere prøven under strukturering.
Hastigheten til posisjoneringstrinnsystemet ble variert fra 66 til 200 mm/s for å oppnå en overlapping mellom pulser på henholdsvis 99,0 til 99,67 \(\%\).I alle tilfeller var repetisjonshastigheten fastsatt til 200 kHz, og gjennomsnittseffekten var 4 W, noe som ga en energi per puls på 20 μJ.Strålediameteren brukt i DLIP-eksperimentet er omtrent 100 µm, og den resulterende maksimale laserenergitettheten er 0,5 J/cm\(^{2}\).Den totale energien som frigjøres per arealenhet er den maksimale kumulative fluensen som tilsvarer 50 J/cm\(^2\) for \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) for \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) og 150 J/cm\(^2\) for \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Bruk \(\lambda\)/2-platen for å endre polarisasjonen til laserstrålen.For hvert sett med parametere som brukes, er et område på omtrent 35 × 5 mm\(^{2}\) teksturert på prøven.Alle strukturerte eksperimenter ble utført under omgivelsesforhold for å sikre industriell anvendelighet.
Morfologien til prøvene ble undersøkt ved hjelp av et konfokalt mikroskop med 50x forstørrelse og en optisk og vertikal oppløsning på henholdsvis 170 nm og 3 nm.De innsamlede topografiske dataene ble deretter evaluert ved bruk av programvare for overflateanalyse.Trekk ut profiler fra terrengdata i henhold til ISO 1661051.
Prøvene ble også karakterisert ved bruk av et skanningselektronmikroskop ved en akselererende spenning på 6,0 kV.Den kjemiske sammensetningen av overflaten av prøvene ble evaluert ved bruk av en energi-dispersiv røntgenspektroskopi (EDS) vedlegg ved en akselererende spenning på 15 kV.I tillegg ble et optisk mikroskop med et 50x objektiv brukt for å bestemme den granulære morfologien til mikrostrukturen til prøvene. Før det ble prøvene etset ved en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minutter i en rustfri stålbeis med saltsyre og salpetersyrekonsentrasjon på 15–20 \(\%\) og 1\( -<\)5 henholdsvis \(\%\). Før det ble prøvene etset ved en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minutter i en rustfri stålbeis med saltsyre og salpetersyrekonsentrasjon på 15–20 \(\%\) og 1\( -<\)5 henholdsvis \(\%\). Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\) азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) og 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Før det ble prøvene etset ved konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minutter i rustfri stålmaling med saltsyre og salpetersyre med en konsentrasjon på 15-20 \(\%\) og 1\( -<\)5 \( \%\) henholdsvis.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，鸡酸和为盐酸和\(5%)和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Før det ble prøvene syltet i fem minutter ved konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i en fargeløsning for rustfritt stål med en konsentrasjon av saltsyre og salpetersyre 15-20 \(\%\) og 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) henholdsvis.
Skjematisk diagram av det eksperimentelle oppsettet av et DLIP-oppsett med to stråler, inkludert (1) en laserstråle, (2) en \(\lambda\)/2-plate, (3) et DLIP-hode med en viss optisk konfigurasjon, (4 ) en varmeplate, (5) en kryssfluid, (6) x,y posisjoneringstrinn og (7) prøver av rustfritt stål.To overlagrede stråler, sirklet i rødt til venstre, skaper lineære strukturer på prøven ved \(2\theta\) vinkler (inkludert både s- og p-polarisering).
Datasettene som brukes og/eller analyseres i den nåværende studien er tilgjengelig fra de respektive forfatterne på rimelig forespørsel.
Innleggstid: Jan-07-2023